钢铁及合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法

钢铁及合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法

1 范围

本标准规定了惰性气体熔融热导法测定钢铁中氮含量。

本标准适用于钢铁及合金中质量分数为O. 0008%~0. 5% 氮含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1 部分:总则与定义(GB/T

6379. 1-2004 , ISO 5725-1 : 1994 ,IDT)

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法(GB/T 6379. 2一2004 , ISO 5725-2 : 1994 ,IDT)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管

GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006 , ISO 14284 :

1996 ,IDT)

ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3 部分:标准测量方法精密度的中间度量。

3 原理

在氮气中，用石墨增塌于高温(如:2200'C) 熔融试料，氮以分子形态被提取在氮气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。

4 试剂和材料

分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和GB/T 6682 所规定的二级水。

4.1 水，使用前制备。

4.2 氮气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005% 。

如果怀疑使用的氨气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450'C 以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铅)的玻璃管。

4.3 纯铁，已知氮含量小于0.001%( 质量分数)。

4.4 氧化铜，粒状。

4.5 元水高氯酸侯，粒度为1. 2mm~2. Omm ，或无水硫酸钙，粒度为O. 60mm~0. 85mm 。

4.6 氢氧化锅，粒状，粒度为O. 7mm~ 1. 2mm 。

4. 7 适当的溶剂，适合清洗带油或污物的试样，如丙酣。

4.8 硝酸押标准溶液

将硝酸怦(质量分数>99.9%) 于100'C~ 105'C 干燥拙，置于干燥器中冷却。按表1 称取硝酸饵，至O.lmg 。

将硝酸押洛于约50mL 水(4. 1) 中，定量移人100mL 单标线容量瓶中，用水(4. 1)稀释重刻度，混匀。每种标准溶液1mL 含氮的质量见表1 。